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茶叶、粮食中嘧菌环胺残留量的高效液相色谱检测法


本标准适用于茶叶、谷物类嘧菌环胺残留量的检测和确证,其它食品可参照执行。


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原理:


试样中残留的嘧菌环胺经正己烷-丙酮(1+1,体积比)提取,用凝胶渗透色谱柱和丙磺酰基甲硅烷基硅胶阳离子交换柱净化,气相色谱-质谱检测和确证,外标法定量。


仪器:


凝胶渗透色谱仪:凝胶净化柱:400 mm x 25 mm

气相色谱-质谱仪

固相萃取装置

样品粉碎机

振荡器

旋转蒸发仪。

氮吹仪

涡旋振荡器


制备:


取代表性样品约 500 g,经粉碎机粉碎并通过 2.0 mm 圆孔筛,混匀,装入洁净容器内密封,标明标记。试样于 4℃以下保存。


提取:


称取5 g(茶叶称取2 g)(精确至0。01 g)试样,加入5 mL水混匀(茶叶、大米和花生需放置0。5 h),加入15 mL正己烷-丙酮(1+1,体积比)混合溶液,以10 000 r/min均质0。5 min,加入5 g氯化钠,摇匀,并于4 000 r/min离心3 min。吸取上层有机相于浓缩瓶中,残渣中加入15 mL正己烷-丙酮(1+1,体积比)混合溶液,重复提取一次,合并上层有机相,在45 ℃水浴中减压浓缩至近干。准确加入10。0 mL环己烷-乙酸乙酯(1+1,体积比)溶解残渣,供凝胶色谱净化。


净化:


将提取液转移到离心管中,4 000 r/min 离心 3 min,将上清液转移到凝胶渗透色谱仪的样品瓶中,按 7.2.1.1 条件净化,将收集液在 45 ℃以下水浴减压浓缩至近干,加入 5 mL 甲醇溶解后,加入 5 mL水混匀。


定量:


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根据样液中嘧菌环胺含量的情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中嘧菌环胺响应值应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样检测。在上述色谱条件下,嘧菌环胺的保留时间约为 10.5 mim。


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定性:


对标准溶液及样液均按规定的条件进行检查,如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现,则对其进行质谱确证,在扣除背景后的样品谱图中,所选择离子全部出现,同时所选择的离子的离子丰度比与标准品相关离子的相对丰度一致,波动范围符合表 2 的最大容许偏差之内,可判定样品中存在嘧菌环胺。被确证的样品可判定为嘧菌环胺阳性检出。


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